磷酸铁锂专用实验气氛炉Small scale trial lithium iron phosphate sintering furnace

磷酸铁锂中试实验工厂：中试磷酸铁锂烧结炉、小试磷酸铁锂烧结炉、磷酸铁锂烧结实验炉、回转式磷酸铁锂烧结实验炉、箱式磷酸铁锂烧结实验炉。

箱式磷酸铁锂窑炉‌是一种专门用于煅烧磷酸铁锂正极材料的设备，为小型磷酸铁锂烧结窑炉，又称磷酸铁锂实验炉。它适用于实验室公斤级锂离子电池磷酸铁锂正极材料的煅烧。

磷酸铁锂烧结炉的烟气处理装置
磷酸铁锂烧结炉废气净化系统利用多孔陶瓷膜材料吸附过滤废气中的粉尘,焦油和磷化物,硫化物等酸性气体,保证处理效果。

回转式磷酸铁锂烧结炉介绍

回转式磷酸铁锂烧结炉用途：

磷酸铁锂正极材料粉体在氮气、氢气中的连续烧成。

设备组成：

该酸铁锂正极材料烧结炉由炉架、传动回转系统、端头密封机构、气路部分、冷却部分、炉体部分、装卸料装置及电气控制系统等部分组成。

主要技术参数

●回转体尺寸：六边形内切圆Ф200X3000  mm（带降温水套）

●使用温度: 600℃～900℃

●温区组数:4组4控温点（根据工艺设计）

●加热元件：电热丝

●筒体材料：耐热合金SUS310S；

●筒体转速：1-5转/分（可调）

●加热功率: 额定功率40KW

●炉管选用耐高温不锈钢SUS310S材质无缝钢管制成

●加热方式采用型腔式电阻丝板加热，热效率高，温度均匀性好

●传动系统采用机械传动，交流变频调速，调速方便直观

●进出料方式： 螺旋式输送给料

●PID程序控制，移相触发，调功控制

磷酸铁锂窑炉‌生产可采用磷酸铁锂气氛推板炉、磷酸铁锂气氛辊道炉

一、磷酸铁锂气氛推板炉用途

磷酸铁锂气氛推板炉主要用于磷酸铁锂产品在气氛保护下的煅烧。

二、工艺简述

1.1、适用于烧成的产品：磷酸铁锂产品。

1.2、设计工艺曲线：见曲线图。

1.3、保护气氛：n2。

1.4、匣钵尺寸：320*320*70mm定作方自备。

1.5、装料方式：将产品装于匣钵中，再将匣钵放在推板上。

1.6设计产量：

1）、每匣钵装原料2kg；

2）、每板位（长340mm）装料4kg；

4）、选取推进速度1000mm/h，对应的产量为：

1000/340×4kg×2=23.5kg/h≈564kg/天（双推板）

1.7、产品工艺：升温 7h 恒温 15h 降温 12h 。

三、窑具的材质及要求

1、产品材质：磷酸铁锂。

2、匣钵材质：（定作方自备）。

3、匣钵尺寸：320×320×70

4、推板尺寸：340×340×30（l×w×h）mm。(刚玉莫来石)

5码放高度：≤210mm。

四、主要技术指标

1、炉膛尺寸:25000×720×290 (l×w×h)mm（双推板）。

2、窑口尺寸：680mm×250mm（w×h）

3、设备尺寸：29800mm×3800mm×2450mm(l×w×h)（参考值）。

4、设计温度：950℃ (以进口测温块测定为准)。

5、工作温度：800℃。

6、控温组数：16个温区32点控温。

7、炉温稳定度：±3℃/24h(以仪表显示为准)。

8、恒温区有效截面温差：±5℃(以测温块测定为准)。

9、炉体表面温升：≤35℃（以表面测温仪测定为准）。

10、推进速度：500-1000mm/h

11、氧含量：≤30ppm+气源氧量

12、排气口：5个。

13、取气口：4个。（6个：第1、5、8、11、14、16温区各一个）

4.14、氧化锆氧含量分析仪：zo-802+取样泵(上海英盛分析仪器有限公司)。

4.15、装机容量：210kva。

4.16、实际温度与仪表温差：±25℃

小型磷酸铁锂炉

小型磷酸铁锂煅烧炉

小型磷酸铁锂烧结炉

磷酸铁锂推板炉

小型磷酸铁锂旋转式烧结炉

小型磷酸铁锂实验炉

小型磷酸铁锂烧结试验炉

采用高温回转炉内反应生成磷酸铁锂，固相合成法，以磷酸铁、碳酸 锂作为主要原料，葡萄糖作为碳源，在 700-800℃回转炉内反应生成磷酸铁锂。

化学反应方程式如下：

第一步反应：

C6H12O6·H2O 6C+7H2O

第二部反应：

4FePO4+2Li2CO3+C 4LiFePO4+3CO2

葡萄糖分解将产生部分 CO 和 VOCs 作为副产物进入烧结尾气，其余部分产生 的 C 将包覆在磷酸铁锂表面进入产品。

磷酸铁锂材料工艺流程

磷酸铁锂材料工艺流程主要为混合配料、研磨、湿式除铁、喷雾干燥、 烧结合成、粉碎、过筛除铁、包装等八大工序。

1）混合配料

将检测入库后的磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖等分别投入原料库房中暂存，原料 采用吨袋包装，通过连廊运输至生产车间后置于料仓上部平台，通过设备内部刀 具将吨包下方割破，并固定在进料口，通过重力下落进入料仓，经计量后进入预 混罐，并加入定量纯水。原材料粒径为 D50＜15μm 、D100＜100μm。混合配料采 用湿法工艺混合物料，常温常压状态下搅拌 1~2h 使物料充分混合，混合完成后物 料为浆液状态，利用循环泵经密闭管道输送至研磨工序，预混罐为密闭罐体。

该工序需采用纯水定期清洗，会产生设备清洗废水 W1。进料过程中将产生少 量粉尘。配料和投料过程产生的废气G1 经设备自带的滤芯除尘器（收集效率≥99%， 处理效率≥99.5%）处理后在车间内无组织排放。进料产生的废包装收集后，交由 废品回收站处理。

2）研磨

研磨工序分粗磨和细磨。混合后的物料泵入粗磨系统进行研磨混合，研磨机 通过电机驱动搅拌桨叶，带动研磨机中的镐球高速运动碰撞剪切物料，经反复研 磨达到原料细化的效果；转入细磨系统进行砂磨，使物料粒度＜100 目（150μm）。 之后关停研磨机，将浆料经密闭管道输送至除铁中转罐中暂存。研磨过程需要使 用冰水对砂磨机进行冷却，使物料保持低温状态（＜50℃)。

该工序在密闭环境下进行，无粉尘产生。搅拌、研磨和冷却塔工作过程中会 产生一定的噪声，砂磨机需采用纯水定期清洗，会产生设备清洗废水 W 1。

3）湿式除铁

研磨后的浆料需要进行除铁保护，预防原材料或设备磨损导致的杂质带入后 续工序。浆料转至除铁中转罐后，启动电机搅拌，当浆料达到一定液位后，湿式 除铁机自动启动，开始循环除铁，主要去除物料中的磁性金属杂质 S4，得到无磁 性的浆料。

该工序在密闭环境下进行，无废气产生。但需采用纯水定期清洗，会产生设 备清洗废水 W1。

4）喷雾干燥

除铁完成的浆料经管道自动化输送至浆料储罐，经泵打入喷雾干燥塔，进行 雾化干燥。喷雾干燥设备采用天然气加热，在 240~260℃温度条件下，通过塔顶高 速离心雾化器，将浆料雾化成微米级液滴，热量以热空气的形式进入喷雾塔，由 高温热空气带走水分，从而得到干燥的粉料达到脱水的目的，又通过布袋收料器 将物料收回达到物料与水蒸气分离，从而达到合格干燥的物料，喷雾干燥后的粉 料通过重力沉降作用收集至收料器底部落入料箱，经密闭管道输送至烧结工序的 暂存罐，喷雾干燥后物料粒度 D50＜20μm 、D100＜100μm。

布袋收料器压力条件为微负压，排气口温度为 100℃,该温度下水汽不凝结，不影响除尘器正常运行。该工序不产生废水，产生的废气主要为水蒸气、干燥废气G2 经车间顶部3 根31m高排气筒（2 条生产线共用1根排气筒、共设3根排气筒，P1、P2、P3）排放。

5）烧结合成

暂存罐内的粉料冷却后加压输送至烧结工序自动加料机的料仓，经称量将物 料装填至烧结匣钵中，后将装好物料的匣钵输送至连续辊道窑炉进行高温烧结合 成（采用电加热的方式将合成温度控制在700-800℃ , 烧结过程为无氧过程，辊道 窑在全封闭的状态下充入高纯氮气（N2≥99.99%）进行保护，防止物料在烧结过程 中被氧化，葡萄糖在无氧环境下 300~400℃左右会发生碳化生成单质 C 和水，最 终碳膜包覆在磷酸铁锂外层），反应完成后物料由自动翻转卸料装置将物料倒出 匣钵后，冷却后通过密闭管道气流输送至粉碎工序。烧结后物料粒度 D50＜10μm、 D100＜50μm。

反应原理：通过控制物料在窑炉中输送速度来控制物料烧结时间，烧结工序 焙烧总时长 18~22h，包括 2~3h 的水分蒸发、糖分分解段；3~4h 的碳酸锂、磷酸 铁分解段；4~5h 的磷酸铁锂生成段和 4~5h 的磷酸铁锂晶体稳定段，5h 的降温冷 却段。300℃是水分蒸发和糖类分解，400~500℃是磷酸铁和碳酸锂分解，600℃是 磷酸铁锂生长，700~800℃是晶体成形完善。

烧结合成过程中产生的废气 G3，包括大量的水蒸气、CO、CO2、N2 以及 VOCs （葡萄糖分解不完全产生的甲烷等有机废气）经管道输送至天然气焚烧炉，采用 TO 直燃式焚烧炉燃烧工艺进一步处理，焚烧烟气处理后经 3 根 31m 高排气筒（2 条生产线共用 1 根排气筒、共设 3 根排气筒，P4 、P5 、P6）排放。

6）粉碎

经过高温烧结合成的物料存在颗粒团聚情况，为避免粗颗粒存在，保证颗粒 粒径维持在微米级，需对高温烧结合成后的物料进行粉碎处理。采用气流粉 碎方式对烧结后的物料进行粉碎（粉碎过程中的气流经多级滤网过滤后流经管道 返回至空压机的入口处，重新通过空压机进入粉碎机，进空压机粉尘浓度要求≤ 5mg/m3）。粉碎后物料粒度 D50＜2μm 、D100＜20μm。

首先通过空压机将压缩后的空气通入粉碎机，利用高速气流使得物料颗粒相 互之间发生碰撞将团聚物料粉碎细化，符合要求粒径的微米粉末颗粒通过气流输 送至捕集器（内置滤芯除尘器），而不符合粒径要求的粗颗粒又下落到粉碎区， 继续粉碎，此过程循环往复直至粒径符合要求。经除尘过滤后气体返回空压机内 再次通过空压机输送至粉碎机，气体循环利用，滤芯除尘器收集的物料进入料仓 通过自动物料输送系统至进入下一道工序，整个工序做到闭路循环。为维持系统 内气压稳定，在滤芯除尘器后、进入空压机前设置阀门排气，设计排气量（废气 G5）约 80m3/h、浓度≤5mg/m3，车间内无组织排放。

7）过筛除铁

来自粉碎工序的物料经管道输送至除铁机进行磁选、铁被吸附，再经筛分机 进行筛分，筛下为产品物料，筛上为含铁物质，以上工序去除产品中的磁性杂质， 后将物料输送至包装机进行包装。

该过程设备均密闭，工作过程无粉尘排放，除铁筛分过程产生的铁渣 S4，经 收集后外售综合利用。

8）包装

采用全自动包装机，真空包装根据客户需求采用铝塑袋吨包装 400kg/袋 或 25 公斤的铝塑袋真空包装，为了保证物料的水份，包装是在露点≤-30 度的除湿 房密闭进行，打包合格后送入成品库入库。

磷酸铁锂产品在卸料包装过程中会产生少量包装粉尘，包装机上方输送系统 处设置滤芯除尘器（收集效率≥95% ，处理效率≥99.5%），处理后在车间内无组织 排放。

目前磷酸铁锂正极材料主流制备工艺可分为固相法和液相法两大路线。固相法主要有碳热还原法、高温固相法等；液相法主要有水热法、溶胶﹣凝胶法、共沉淀法等。