熔融石英砖制备工艺与检测方法（完整版）

一、制备工艺全过程

1. 原料准备

• 主料：高纯熔融石英粉（SiO₂≥99.5%），粒度级配：
  • 20~30目：40~45%
  • 30~60目：30~35%
  • 60~160目：25~30%
• 结合剂：高岭土12~20份、球粘土15~20份、耐火粘土25~32份（总量约40份）
• 添加剂（可选）：堇青石10~25份、硅线石10~15份，用于改善热震稳定性和高温强度
• 预处理：
  • 酸处理：盐酸-氢氟酸（95:5）50~60℃浸20~24h，去除杂质
  • 熔融：电弧炉3000A/380V熔融5h，冷却破碎至1~10mm
  • 磁选：1.6万高斯除铁，得到高纯熔融石英粉料

2. 坯料制备

• 球磨：将结合剂、堇青石、硅线石分别湿磨2~8h（料:球:水=1:2:1），75℃烘干，过120目筛
• 造粒：加入3%PVA溶液造粒，陈腐24h
• 干混：将各级熔融石英粉与预处理粉料在行星球磨机中150~200r/min干混10~15min

3. 成型

• 等静压成型：200~250MPa，保压2~3min，坯体密度≥2.10g·cm⁻³
• 尺寸控制：长宽高±1mm，对角线偏差≤1.5mm

4. 干燥

• 低温慢干：40℃×12h → 60℃×12h → 100~120℃×8h
• 终点判断：坯体含水率≤0.5%，无裂纹、无变形

5. 烧成

• 升温制度：
  • 室温~450℃：8℃·min⁻¹
  • 450~600℃：2℃·min⁻¹（排除结合剂、PVA）
  • 600~1300~1350℃：3℃·min⁻¹
  • 最高温度：1320~1350℃，保温5~8h
• 冷却：自然降温至200℃出炉
• 关键控制：
  • 升温速率≤3℃·min⁻¹（>600℃），防止方石英异常膨胀
  • 保温结束即可断电，避免晶粒过度长大

二、检测方法（化学、力学、热学）

1. 化学性能

2. 力学性能

3. 热学性能

三、关键控制与注意事项

1. 晶相控制：烧成后应≥95%方石英+少量玻璃相，残余石英≤1%，避免后期晶型转变开裂。
2. 尺寸稳定性：线膨胀系数极低，但烧成后仍需留磨量0.5mm，以满足高精度装配。
3. 环保与安全：HF酸处理须设专用通风柜，废酸经Ca(OH)₂中和沉淀后达标排放。
4. 节能：利用回收熔融石英碎料≤20%，经二次磁选-酸洗后可降级用于中间层砖，降低原料成本约15%。

四、结语