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耐火材料致密定形含碳耐火制品热重分析试验炉技术方案
型号:STR-TGA-C1400-2025
版本号/日期:V1.0 / 2025-06-05
编制/批准:洛阳赛特瑞技术研发部
文件编号:STR-TGA-C1400-20250605
一、概述简介
本耐火材料致密定形含碳耐火制品热重分析试验炉采用立式顶部加载、悬挂式铂金试样篮、四面硅钼棒加热及高精度电磁天平(0.01 mg)一体化设计,专用于致密定形含碳耐火制品(镁碳砖、铝碳砖、碳复合砖等)在 20-1400 ℃范围内的热重(TGA)分析。可测定碳氧化起始温度、失重速率、残余碳率及添加剂对氧化行为的影响,为工艺优化、质量分级与使用安全提供关键数据。设备符合 GB/T 16546-2020、ISO 11358、ASTM E1131 等标准,具备自动通气切换、逸出气体收集、质量基线自校准等功能,是含碳耐火材料研发与质检的基准热分析平台。
高温热重仪采用IPC工业计算机进行全自动控制,界面友好,控温精度高(应用了专家模糊控制算法),自动记录测试结果。可绘制温度-时间、质量-时间、质量-温度等曲线,原始数据可转换为EXCEL存储格式,可随时调阅查询打印。
二、遵循标准
GB/T 16546-2020《含碳耐火制品 热重分析法》
ISO 11358:2022 聚合物与耐火材料 热重分析通用原则
ASTM E1131-20 热重分析法规程
GB/T 16839.1 热电偶分度表
JJG 822 电子天平检定规程
三、用途
镁碳砖、铝碳砖、碳复合砖、滑板、水口等含碳制品 TGA 曲线测定;
碳氧化起始温度、最大失重速率、残余碳率快速评价;
抗氧化剂(Al、Si、B?C、SiC)效果对比及工艺优化;
质量仲裁、出厂检验及使用安全评估。
四、工作原理
悬挂式铂金试样篮置于四面加热炉膛均温带中心,天平实时记录质量变化;按设定升温速率(5-20 K/min)通入净化空气或 O2/N2 混合气,碳组分氧化生成 CO/CO2 导致失重,软件自动绘制 m-T、dm/dt-T 曲线,并计算特征温度(Ti、Tmax、Tf)与残余碳率。天平与炉膛采用波纹管柔性连接,实现 0.01 mg 级质量分辨率与 1400 ℃ 高温兼容。
| 序号 | 项目 | 参数值 |
|---|---|---|
| 1 | 设备名称 | 耐火材料致密定形含碳耐火制品热重分析试验炉 |
| 2 | 英文名称 | Thermogravimetric Analyzer for Carbon-Bearing Refractory Products |
| 3 | 设备型号 | STR-TGA-C1400-2025 |
| 4 | 设备结构 | 立式炉膛+悬挂铂金篮+电磁天平+波纹管密封+四面SiMo棒加热+气氛切换 |
| 5 | 最高温度 | 1400 ℃(短时 2 h) |
| 6 | 测试温度范围 | 20-1400 ℃ |
| 7 | 升温速率 | 0.1-30 K/min 可设 |
| 8 | 控温精度 | ±0.5 ℃(保温段) |
| 9 | 炉温均匀性 | ±2 ℃(均温带 50 mm,9 点) |
| 10 | 天平量程 | 0-5 g,分辨率 0.01 mg,漂移 ≤1 µg/h |
| 11 | 试样尺寸 | 10×10×20 mm 或 Φ8×20 mm(最大 5 g) |
| 12 | 悬挂系统 | 0.2 mm 铂金丝+波纹管柔性连接,零摩擦 |
| 13 | 气氛控制 | 空气、O₂/N₂ 混合,质量流量计 0-500 mL/min,精度 ±1 %F.S. |
| 14 | 逸出气体接口 | 石英内衬管,可外接 FTIR/GC |
| 15 | 热电偶 | B 型,2 支(控温+监控) |
| 16 | 加热元件 | U 型硅钼棒,10 支,圆周均布 |
| 17 | 炉衬材质 | 氧化铝空心球+多晶纤维,厚度≥100 mm |
| 18 | 数据输出 | USB+以太网,CSV/PDF,含 m-T、dm/dt-T、特征温度报表 |
| 19 | 电源 | AC380V±10%,50 Hz,功率 6 kVA |
| 20 | 外形/重量 | 800×600×1600 mm / 约 220 kg |
| 名称 | 功能 | 价格代码 |
|---|---|---|
| 逸出气体冷凝收集器 | 收集焦油/碱蒸气,保护天平 | STR-TRAP |
| FTIR 联用接口 | 实时分析 CO/CO₂/SO₂ | STR-FTIR |
| 高纯 O₂ 发生器 | 93 % O₂,流速 0-1 L/min | STR-OXY |
| 铂金参考坩埚 | 空白扣除,提高精度 | STR-CRU |
| 第三方校准证书 | TGA 质量-温度双标尺溯源 | STR-CAL |
立式炉膛:SiMo 棒 10 支圆周均布,辐射受热,温差≤2℃;
悬挂天平:电磁天平置于炉顶常温区,波纹管柔性连接,零摩擦;
铂金试样篮:0.2 mm 丝径编织,耐腐蚀,可快速更换;
气氛切换:MFC 双通道,可编程切换空气/O?/N?,自动吹扫;
逸出接口:石英内衬管,可外接 FTIR/GC,实现 TGA-FTIR 联用;
自动基线校准:内置 100 mg 铂金标样,软件一键扣除浮力;
电控箱:强弱电分离,SCR 调功,PID 双闭环,EMC 屏蔽,UPS 断电续接。
| 名称 | 数量 |
|---|---|
| 主机(炉体+天平) | 1套 |
| 铂金悬挂篮 | 2只 |
| 波纹管密封组件 | 1套 |
| B 型热电偶 | 2支 |
| 硅钼棒 | 10支(已装) |
| 质量流量计 0-500 mL/min | 2套 |
| 石英逸出管 | 1根 |
| 工业 PC+23″显示器 | 1套 |
| 中文操作手册+SOP | 1份 |
| 合格证/校准证书 | 1份 |
| 名称 | 参考寿命 | 备注 |
|---|---|---|
| 硅钼棒 | 1500 h@1400 ℃ | 单根可换 |
| B 型热电偶 | 12 个月 | 提供溯源比对 |
| 铂金悬挂篮 | 500 次或 2 年 | 变形即更换 |
| 波纹管 | 3 年 | 疲劳裂纹即换 |
整机 12 个月;
现场安装调试+培训 2 人天;
24 h 响应,72 h 到场(国内);
软件终身免费升级;
10 年备件保障,质保期外仅收成本费。
十一、包装运输
木箱+防震泡沫+缠绕膜,防雨标识;
吊装位置贴“重心”“向上”,严禁倒置;
运输温度 -20-+60 ℃,相对湿度 ≤85 %。
十二、使用环境要求
室内 5-40 ℃,湿度 ≤80 %RH 无凝露;
海拔 ≤2000 m,地面平整,承重 ≥300 kg;
电源 AC380V±10%,50 Hz,接地电阻 ≤4 Ω;
无强磁场、无腐蚀性气体、无振动源。
十三、使用注意事项(含加热元件)
首次烘炉:≤5 ℃/min 升至 300 ℃ 保温 2 h,随后 ≤10 ℃/min 升至 1000 ℃ 空烧 1 h;
硅钼棒在 400-700 ℃ 存在塑性-脆性转变,严禁振动或快冷;
天平室必须保持干燥,相对湿度 ≤60 %,防止波纹管结露;
铂金篮加载 ≤5 g,禁止接触含 P、B、Pb、Sn 等低熔金属;
每月检查母排紧固力矩 2 N·m,发现棒弯曲 >3° 立即更换;
热电偶每半年与标准偶比对,误差 >±2 ℃ 更换;
试验结束 1000 ℃ 以下方可停气氛,600 ℃ 以下可停电。
十四、标准操作方法(SOP级)
步骤1 开机前检查
电源、接地、冷却风、气氛气源正常;
棒、偶、天平、波纹管完好;
炉膛清洁,铂金篮清零。
步骤2 装样
按 GB/T 16546 制样 10×10×20 mm,编号→输入 PC→自动悬挂至炉膛中心。
步骤3 程序设定(示例)
| 段号 | 目标℃ | 速率K/min | 保温min | 气氛 | 事件 |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 300 | 5 | 120 | 空气 | 烘炉 |
| 2 | 1000 | 10 | 30 | 空气 | TGA |
| 3 | 1400 | 5 | 30 | 空气 | TGA |
| 4 | 50 | -10 | — | N₂ | 结束 |
步骤4 启动
按“RUN”→二次确认→自动执行;
实时显示 m-T、dm/dt-T 曲线。
步骤5 结束与取样
温度 <200 ℃ 声光提示,自动提升铂金篮;
关闭电源。
步骤6 数据与维护
报告自动保存至 D:/TGA/日期/;
每月填写《点检表》—棒、偶、天平、波纹管、气氛 5 项。
十五、强制性声明
本设备为 1400 ℃级高温强电精密仪器,所有操作、维护与工艺参数调整必须由经过培训并考核合格的专业人员进行。非授权人员禁止打开电柜、拆卸加热元件或更改控制程序,否则将导致保修失效并可能造成严重人身伤害。
该高温热重仪用于测量样品在不同气氛环境里被加热过程中质量的变化。该设备按国家标准GB/T 17732《致密定形含碳耐火制品试验方法》的要求和耐火材料的高温氮化过程的研究需要设计制造。
| 条款 | 要求内容 | 本方案参数 | 符合性 |
|---|---|---|---|
| 6.2.2 | 天平分度值 ≤0.1 mg | 0.01 mg | ✔ 优于标准 |
| 6.3.1 | 试验炉均温带长度 ≥50 mm，温差 ≤2 ℃ | 均温带 50 mm，±2 ℃（9 点测试） | ✔ |
| 6.3.2 | 最高试验温度 ≥1000 ℃（碳化盒法）/ ≥抗氧化试验温度 | 1400 ℃（短时 2 h） | ✔ 覆盖全部试验 |
| 6.3.3 | 升温速率 5±1 K/min（碳化）或 10 K/min（抗氧化） | 0.1-30 K/min 可设，默认 5 或 10 K/min | ✔ |
| 6.4 | 试样装炉：悬挂或铂金篮，避免与炉衬接触 | 铂金悬挂篮+波纹管密封，零接触 | ✔ |
| 7.1 | 试样数量：每组 ≥3 个 | 单次可测 1-3 个，自动循环 | ✔ |
| 8.1.3 | 测量精确度：质量损失相对误差 ≤1 % | 天平 0.01 mg，软件自动浮力修正，误差 <0.5 % | ✔ |
| 9.3.1 | 抗氧化试验：通入空气，流速 50-100 mL/min | MFC 0-500 mL/min，可设定 50/75/100 mL/min | ✔ |
| 9.5.2 | 结果保留：质量损失保留至 0.1 mg，温度至 1 ℃ | 软件默认 0.01 mg、0.1 ℃ 导出 | ✔ |
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